01/2019:20217

2.2.17. KAPLJIŠČE

2.2.17. Drop point

Kapljišče je temperatura, pri kateri prva kapljica taleče se snovi, ki jo preskušamo, pade iz posodice pri določenih pogojih.

Če monografija ne določa uporabljene metode, uporabimo metodo A. Vsako spremembo iz metode A v metodo B moramo validirati.

METODA A

Naprava. Naprava (glejte sliko 2.2.17.-1) je sestavljena iz dveh kovinskih plaščev (A in B), ki sta privita skupaj. Plašč A je pritrjen na termometer. Kovinska posodica je s pomočjo dveh trakov ohlapno pritrjena na spodnji del plašča B. Nosilci za pričvrstitev dolžine 2 mm določajo natančen položaj posodice, poleg tega jih uporabljamo za centriranje termometra. Luknjo v steni plašča B uporabljamo za uravnavanje tlaka. Odtočna površina posodice mora biti ravna, robovi odprtine za odtok pa morajo biti pod pravim kotom. Termometer ima obliko in velikost, prikazani na sliki 2.2.17.-1; in omogoča merjenje od 0 °C do 110 °C. Razdalja 1 mm na njegovem merilu predstavlja razliko 1 °C. Bučka termometra ima premer 3,5 ± 0,2 mm in višino 6,0 ± 0,3 mm. Naprava je nameščena v osi epruvete, dolge približno 200 mm in z zunanjim premerom približno 40 mm. Na epruveto ga pritrdimo z zamaškom s prečnim utorom, skozi katerega je nameščen termometer. Odprtina posodice je nameščena približno 15 mm od dna epruvete. Celotna naprava je potopljena v čašo s prostornino približno 1 L, napolnjeno z vodo. Dno epruvete postavimo približno 25 mm od dna čaše. Nivo vode doseže zgornji del plašča A. Uporabljamo mešalnik, ki zagotavlja, da temperatura vode ostane enaka.

A. zgornji kovinski plašč
B. spodnji kovinski plašč
C. luknja za uravnavanje pritiska
D. nosilci za pričvrstitev
E. trakovi za pričvrstite
F. kovinska posodica za vzorec
Slika 2.2.17.-1. – Naprava za določanje kapljišča (dimenzije so v milimetrih)

Metoda. Snov, ki jo preskušamo, pripravimo, kot je opisano v monografiji. Posodico napolnimo do roba s snovjo, ki jo preskušamo. Odvečno snov na obeh koncih posodice odstranimo s spatulo. Ko sestavimo plašča A in B, potisnemo posodico v njeno ohišje v plašču B, dokler se ne dotakne nosilcev. S spatulo odstranimo snov, ki jo je izpodrinil termometer. Napravo postavimo na vodno kopel, kot je opisano zgoraj. Vodno kopel segrevamo. Ko je temperatura približno 10 °C pod pričakovanim kapljiščem, nastavimo hitrost segrevanja na približno 1 °C/min. Zabeležimo temperaturo ob padcu prve kaplje. Opravimo vsaj tri določitve, vedno s svežim vzorcem snovi. Razlika med odčitki ne sme presegati 3 °C. Povprečna vrednost treh odčitkov je kapljišče snovi.

METODA B – AVTOMATIZIRANA METODA

Naprava. Naprava (glejte sliko 2.2.17.-2) je sestavljena iz sklopa, ki ga sestavljajo držalo za posodico, v katerega je ohlapno pritrjena posodica z vzorcem, in zbiralnika z vodoravno svetlobno zarezo, ki je pritrjena pod posodico. Ta sklop je vstavljen v grelni blok. Blok je kovinski valj s cilindrično luknjo vzdolž njegove navpične osi, v katero vstavimo sklop. Obstaja še ena ožja cilindrična navpična luknja, v kateri je temperaturni senzor, ki je v nivoju s posodico za vzorec. Grelni blok je obdan z električnim grelnim elementom. Pod grelnim blokom je nameščena svetilka, tako da svetlobni žarek sveti skozi zarezo v zbiralniku na  svetlobni senzor, ki je nameščen nasproti. Grelni element lahko vzdržuje grelni blok pri vnaprej določeni temperaturi in segreva počasi in enakomerno, z vnaprej določeno hitrost.


A. držalo za posodico
B. grelni blok
C. vir svetlobe
D. svetlobna zareza   
E. sklop
F. grelni element
G. posodica za vzorec
H. svetlobni senzor
J. zbiralnik
K. temperaturni senzor
Slika 2.2.17.-2. – Primer naprave za avtomatizirano določanje kapljišča

Metoda. Snov, ki jo preskušamo, pripravimo, kot je opisano v monografiji, nato nadaljujemo, kot sledi, ali po navodilih proizvajalca. Odvečno snov na obeh koncih posodice odstranimo s spatulo.  Posodico potisnemo v držalo in nato pritisnemo zbiralnik na posodico. Sklop namestimo v grelni blok. Instrument nastavimo na začetne izotermne pogoje in hitrost poznejšega segrevanja, kot je opisana v monografiji. Zaženite temperaturni program. Ko prva kapljica staljenega vzorca pade skozi luknjo na dnu posodice za vzorec in s tem prekine svetlobni žarek, signal svetlobnega senzorja povzroči, da se temperatura grelnega bloka samodejno zabeleži.

Kalibracija. Uporabimo opremo v skladu z navodili proizvajalca in v rednih časovnih intervalih izvajamo predpisane kalibracije in preskuse delovanja sistema, odvisno od uporabe opreme in snovi, ki jih preskušamo. Benzojsko kislino in benzofenon navadno uporabljamo kot potrjena referenčna materiala. Uporabimo lahko tudi druge materiale, če ne kažejo polimorfizma. Nadaljujemo po navodilih proizvajalca. Za vsakega od dveh potrjenih referenčnih materialov pripravimo tri posodice za vzorce,ki jih postavimo na čisto površino. V vsako posodico damo majhno količino vzorca in jo stisnemo s palico (premer približno 4,5 mm). Preverimo, ali je odprtina popolnoma zapolnjena. Posodico za vzorec napolnimo približno do polovice in stisnemo vzorec s palico (premer približno 9 mm). Posodico za vzorce napolnimo in jo stisnemo, če je treba, dodamo še več vzorca in ponovno stisnemo, dokler posodica za vzorce ni popolnoma napolnjena.

Temperaturni program za benzojsko kislino: začetna temperatura = 118,0 °C; hitrost segrevanja = 0,2 °C/min; končna temperatura = 126,0 °C. Ko vstavimo posodico pri 118 °C, nastavimo čakalni čas 30 s, preden začnemo segrevati.

Temperaturni program za benzofenon: začetna temperatura = 44,0 °C; hitrost segrevanja = 0,2 °C/min; končna temperatura = 56,0 °C. Ko vstavimo posodico pri 44 ° C, nastavimo čakalni čas 30 s, preden začnemo segrevati.

Preverimo tri posamične rezultate: test je veljaven, če so vsi trije rezultati znotraj 0,3 °C od povprečne vrednosti.

Popravljeno povprečno temperaturo (T2) izračunamo po naslednji enačbi:

T1 = povprečna temperatura kapljišča treh vzorcev v °C;
F = kompenzacija za temperaturno razliko med vzorcem in točko v grelnem bloku, kjer merimo temperaturo. Ta se spreminja glede na sestavo instrumenta za avtomatizirano določanje kapljišča in jo poda proizvajalec.

Ob upoštevanju kapljišča potrjenega referenčnega materiala (T0), je točnost temperaturne lestvice ustrezna, če |T2 − T0| ni večja od 0,3 °C.

QR:  <?php the_title(); ?>
Scroll to Top