01/2024:20948
2.9.48. DOLOČANJE VELIKOSTI IN OBLIKE DELCEV S SLIKOVNO ANALIZO
2.9.48. PARTICLE SIZE AND SHAPE DETERMINATION BY IMAGE ANALYSIS
Načelo
Slikovna analiza je učinkovita in zanesljiva računalniška tehnika za določanje velikosti in oblike delcev na podlagi digitalnih slik. Slike pridobimo z optično mikroskopijo (2.9.37) ali drugimi tehnikami, kot sta kemijska vizualizacija (5.24) ali elektronska mikroskopija (2.9.52). Slikovna analiza je primerna za merjenje posameznih delcev in populacij delcev, vendar ne omogoča vedno nedvoumnega razlikovanja med primarnimi delci, njihovimi aglomerati in agregati. Zato je morda treba delce pred vrednotenjem dispergirati. Metoda temelji na diskretizaciji[1] slike na majhne podenote, imenovane slikovne točke (piksli), ki so kalibrirane glede na velikost. Programski algoritem dodeli slikovne točke posameznim delcem, za katere je tako značilno določeno število slikovnih točk znane velikosti. Ločimo dve vrsti slikovne analize: statično in dinamično.
Pri statični slikovni analizi delce merimo v mirovanju v goriščni ravnini optičnega sistema. Število delcev, ki jih je mogoče izmeriti, je odvisno od velikosti delcev, pogojev dispergiranja in merilnega polja. Algoritmi za ločevanje delcev se pogosto uporabljajo pri proučevanju slik z veliko gostoto delcev za razlikovanje med delci, ki se dotikajo. Pri uporabi algoritmov za obdelavo slik strnjenih plasti delcev lahko pride do napak, predvsem zaradi prekrivanja delcev, kar otežuje merjenje delcev s široko porazdelitvijo velikosti. Anizometrični delci so navadno prednostno orientirani v goriščni ravnini, kar vodi do sistematičnih napak, povezanih z določanjem velikosti in oblike.
Pri dinamični slikovni analizi merimo delce, medtem ko se premikajo mimo merilne naprave. Delci, dispergirani v disperznem mediju, se gibljejo, medtem pa zaporedno posnamemo več slik, ki jih ovrednotimo ločeno. Ta tehnika omogoča merjenje večjega števila delcev kot statična slikovna analiza in je bolj zanesljiva pri delcih s široko porazdelitvijo velikosti. Vendar pa pri tem analiznem postopku lahko pride do sistematičnih napak, ki so povezane z velikostjo delcev. Manj je verjetno, da bomo zaznali majhne delce, saj se le-ti lahko premaknejo iz goriščne ravnine.
Oprema
Opremo navadno sestavljajo:
- enota za dispergiranje, v kateri se delci ločijo drug od drugega in se pri dinamičnem merjenju premikajo skozi merilno polje;
- vir svetlobe, ki osvetljuje delce in je nameščen na isti strani (odboj) ali na nasprotni strani (transmisija) kot digitalna kamera glede na vzorec;
- digitalna kamera, ki je priključena na ustrezen optični sistem (npr. mikroskop);
- računalniško podprt sistem za obdelavo podatkov, na katerega je priključena digitalna kamera, ki se uporablja za analizo slik in statistično obdelavo podatkov.
Delovanje opreme
Ločevanje na posamezne delce lahko dosežemo s suhim dispergiranjem (v plinu) ali z mokrim dispergiranjem (v tekočini). Disperzni medij mora biti prosojen, brez delcev in z lomnim količnikom, ki se razlikuje od lomnega količnika delcev. Delci ne smejo vstopati v interakcije z disperznim medijem, kar ima za posledico na primer nabrekanje ali raztapljanje. Delce mehansko dispergiramo z uporabo gradientov pretoka, mešanjem ali soniciranjem. Jakost in trajanje dispergiranja moramo skrbno izbrati, saj pogosto vplivata na rezultate. Grobo dispergiranje lahko razbije delce, medtem ko se pri nežnem dispergiranju lahko ohranijo skupki delcev. Pri dinamični slikovni analizi je enota za dispergiranje navadno zasnovana tako, da spodbuja naključno orientacijo delcev. Pri nekaterih aplikacijah, kot je vrednotenje vlaken, je določena orientacija delcev zaželena. Hitrost delcev, ki prehajajo skozi slikovno polje, vpliva na določanje velikosti; zato je treba čas osvetlitve prilagoditi (manj kot pol slikovne točke na čas osvetlitve).
Pri statični in dinamični slikovni analizi je za analizo delcev navadno zaželena enakomerna osvetlitev z velikim kontrastom, da razlikujemo delce med seboj in od ozadja. Ustrezno ločljivost zagotavljata kamera in optični sistem. Visoka ločljivost (slikovne točke na delec) poveča natančnost merjenja posameznega delca, vendar se s tem zmanjša merilno polje. Glede na namen uporabe je treba najti kompromis. Popačenje slike zaradi kamere in optičnega sistema mora biti čim manjše.
Za analizo digitalnih slik je navadno potrebna predhodna obdelava slik, na primer prilagoditev svetlosti in kontrasta. Podatki se navadno pretvorijo v binarno sliko z uporabo praga za razločevanje delcev od ozadja. Po detekciji in ločevanju delcev le-te izmerimo; njihove premere, obsege in projicirane površine lahko obravnavamo kot neobdelane vhodne signale in jih predstavimo s številčno porazdelitvijo.
Postopek
Pred meritvijo je treba uporabiti ustrezno tehniko vzorčenja, da je vzorec za meritev reprezentativen. Med razvojem metode je treba optimizirati merilni postopek, kot so pogoji dispergiranja in optična ločljivost kamere. Da delce lahko merimo, jih moramo razločevati od ozadja. Zato je treba skrbno določiti prag, pri čemer je treba upoštevati svetlost, kontrast in razliko med lomnim količnikom delcev in lomnim količnikom disperznega medija. Vsak delec na sliki je predstavljen z več slikovnimi točkami v določeni postavitvi. Ker je velikost slikovne točke določena s povečavo in ločljivostjo kamere, lahko določimo projicirano površino delca (glejte 2.9.37. Optična mikroskopija). Drug pogost parameter je obseg delca, ki obsega število slikovnih točk na meji med delcem in ozadjem. Različni premeri (npr. Feretov premer, Martinov premer in premer projicirane površine; glejte 2.9.37. Optična mikroskopija) se lahko uporabijo kot parametri velikosti.
Navadno uporabljamo premer projicirane površine, ki ga izračunamo z naslednjo enačbo:
kjer je dPA = premer projicirane površine in A = projicirana površina delca.
Obliko delcev lahko opišemo z aspektnim razmerjem (angl. aspect ratio[2] – AR), ki je pogosto definirano kot količnik največjega in najmanjšega Feretovega premera. Drug pogost parameter oblike je okroglost (angl. circularity – CI), ki ga izračunamo iz projicirane površine delcev (A) in obsega projicirane površine (P).
Ti parametri, ki temeljijo na dvodimenzionalni predstavitvi (projicirana površina) delcev, ne upoštevajo tretje dimenzije. Zato so pričakovana odstopanja od rezultatov, pridobljenih z drugimi metodami za vrednotenje velikosti delcev (npr. sejalno analizo, lasersko difrakcijo). Delce, ki jih odreže rob slikovnega okvirja, je treba odstraniti iz nabora podatkov, saj sta njihova velikost in oblika nedoločljivi. Delci s široko porazdelitvijo velikosti predstavljajo izziv za dispergiranje in ločevanje. Za vrednotenje podatkov parametre velikosti in oblike pogosto združimo v razrede, ki lahko temeljijo na linearni ali logaritemski skali. Za opis populacij delcev se pogosto uporabljata številčna in volumska porazdelitev. Značilne parametre, pridobljene z analizo porazdelitve, kot so tisti, opredeljeni v splošnem poglavju 2.9.35. Drobnost praškov (x10, x50, x90), štejemo za specifične.
Kvalifikacija opreme vključuje optični sistem, digitalno kamero ali elektronski mikroskop ter vso programsko opremo, ki se uporablja za obdelavo slik, binarizacijo, dotikanje in prekrivanje delcev, delce, ki jih odreže rob okvirja slike, ter izračun premerov in porazdelitev velikosti.
[1] Diskretizacija se v tem besedilu nanaša na razdelitev slike na majhne podenote (op. p.)
[2] razmerje med širino in dolžino (op.p.)