01/2019:20209

2.2.9. DOLOČANJE VISKOZNOSTI S KAPILARNIM VISKOZIMETROM

2.2.9. Capillary viscometer method

NAČELO

Viskoznosti določimo z Ubbelohdejevim kapilarnim viskozimetrom ustrezne velikosti pri temperaturi 20,0 ± 0,1 °C, če ni drugače predpisano. Izmerimo čas, potreben, da nivo tekočine pade od ene oznake do druge.

OPREMA

Glavni sestavni deli Ubbelohdejevega kapilarnega viskozimetra^[1] so prikazani na sliki 2.2.9.-1.

POSTOPEK

Izberemo kapilarni viskozometer ustrezne velikosti, da dobimo minimalni pretočni čas 200 s.

Umerjanje

Kapilarne viskozimetre umerjamo v rednih intervalih, kot je opredeljeno v sistemu zagotavljanja kakovosti, narekujejo pa jih pogostost uporabe opreme in uporabe.

Instrument umerimo pri temperaturi, pri kateri izvajamo meritve, tako da uporabimo vsaj 2 potrjena referenčna materiala, ki ustrezata območju viskoznosti viskozimetra.

Izračunamo konstanto viskozimetra (k) v kvadratnih milimetrih na sekundo na kvadrat z uporabo naslednje enačbe:

η = dinamična viskoznost potrjenega referenčnega materiala v milipascal sekundah;
ρ = gostota potrjenega referenčnega materiala v miligramih na kubični milimeter;
t = čas pretoka v sekundah, v katerem se potrjeni referenčni material spusti od zgornje oznake do spodnje.

Izračunamo povprečje dobljenih vrednosti.

Metoda

Skozi epruveto L napolnimo viskozimeter (slika 2.2.9.-1) z zadostno količino tekočine, ki jo preskušamo(predhodno uravnano na 20 °C, če ni drugače predpisano), da napolnimo rezervoar A, hkrati pa zagotovimo, da je raven tekočine v rezervoarju B pod izhodom v prezračevalno cev M. Viskozimeter potopimo v vodno kopel pri 20,0 ± 0,1 °C (če ni drugače predpisano) in pustimo stati vsaj 30 minut, da se temperatura uravnovesi. Zapremo cev M in potegnemo nivo tekočine v cevi N do ravni približno 8 mm nad oznako E. Tekočino ohranimo na tej ravni, tako da zapremo cev N in odpremo cev M. Odpremo cev N in s štoparico izmerimo čas, vsaj do najbližje 1/5 sekunde, potreben, da nivo tekočine pade z oznake E na oznako F.

Čas pretoka tekočine, ki jo preskušamo, je povprečje treh zaporednih meritev. Rezultat je veljaven, če relativna standardna deviacija treh meritev ne presega 2,0 %.

Izračun

Izračunamo kinematično viskoznost (ν) (2.2.8) v kvadratnih milimetrih na sekundo z uporabo naslednje enačbe:

v = kt

k = konstanta viskozimetra v kvadratnih milimetrih na sekundo na kvadrat;
t = čas pretoka tekočine, ki jo preskušamo, v sekundah.

Izračunamo dinamično viskoznost (η) (2.2.8) v milipascal sekundah z uporabo naslednje enačbe:

η = kρt

ρ = gostota tekočine, ki jo preskušamo pri temperaturi, uporabljeni za merjenje viskoznosti, v miligramih na kubični milimeter.

Gostoto lahko dobimo tako, da pomnožimo relativno gostoto tekočine, ki jo preskušamo, z 0,99820 (meritev pri 20 °C) ali 0,99704 (meritev pri 25 °C).

^[1] Evropska farmakopeja opisuje sistem, ki ga predlaga Mednarodna organizacija za standardizacijo (ISO).