07/2018:20207
2.2.7. OPTIČNI ZASUK
2.2.7. OPTICAL ROTATION
NAČELO
Optični zasuk (znan tudi kot optična aktivnost) je lastnost kiralnih snovi, da sučejo ravnino polarizacije linearno polarizirane svetlobe.
Optični zasuk je pozitiven (+) za desnosučne snovi (tiste, ki vrtijo ravnino polarizacije v smeri urinega kazalca, kadar opazujemo v smeri proti prihajajočemu svetlobnemu žarku) in negativen (-) za levosučne snovi (vrtenje v smeri nasprotni urinemu kazalcu).
Kot optičnega zasuka α tekočine je kot zasuka ravnine polarizacije, izražen v stopinjah (°), pri valovni dolžini D-linije natrija (λ = 589,3 nm), merjen pri 20 ° C, pri poti 1,00 dm skozi tekočino.
Specifični optični zasuk 
snovi v raztopini izračunamo iz zgoraj definiranega kota optičnega zasuka, pri dolžini poti 1,00 dm in koncentraciji preskušane snovi 1 g / mL. Specifični optični zasuk snovi v raztopini vedno izrazimo glede na topilo in koncentracijo.
Ker nekateri instrumenti ne uporabljajo natrijevih svetilk, je valovna dolžina merjenja 589 nm namesto 589,3 nm.
V nekaterih primerih, predpisanih v monografiji, se kot optičnega zasuka meri pri drugih temperaturah, drugih valovnih dolžinah in/ali v celicah z dolžino poti, različno od 1,00 dm.
V uradnem sistemu, ki ga je sprejela Farmakopeja, se specifični optični zasuk izrazi s številčno vrednostjo brez enot; šteje se, da so dejanske enote stopinje mililitri na decimeter gram [(°)·mL·dm− 1·g− 1].
OPREMA
Polarimeter navadno sestoji iz:
- svetlobnega vira, na primer natrijeve svetilke, svetleče diode (LED) ali drugega vira svetlobe, ki zagotavlja sevanje želene valovne dolžine (589 nm, če v monografiji ni drugače predpisano); če je vir svetlobe polikromatičen, je treba izolirati želeno valovno dolžino, npr. z optičnim filtrom;
- polarizatorja in analizatorja;
- vzorčne celice z dolžino poti 1,00 dm, če ni drugače predpisano v monografiji;
- detektorja za merjenje kota optičnega zasuka, ki mora omogočati odčitke vsaj do najbližjih 0,01 °, razen če v monografiji ni predpisano drugače;
- sistema za nadzor temperature, ki navaja temperaturo z berljivostjo 0,1 ° C; lahko je vgrajen v polarimeter (npr. Peltierjev sistem) ali je zunanja enota in mora imeti možnost vzdrževanja temperature tekočine v območju ± 0,5 ° C od predpisane.
DELOVANJE OPREME
Točnost lestvice se preveri blizu vrednosti, ki jo merimo, ali v ustreznem območju, navadno s pomočjo certificiranih plošč iz kremena. Primerni so lahko tudi drugi potrjeni referenčni materiali (na primer raztopine saharoze).
Meritve optičnega zasuka lahko uporabimo za določitev količine enantiomera ali razmerja enantiomerov v vzorcu. Za ta namen moramo preveriti linearnost, na primer z uporabo raztopin saharoze.
POSTOPEK
Določite ničelno vrednost polarimetra in kot zasuka tekočine pri valovni dolžini 589 nm in temperaturi 20 ± 0,5 °C, če ni drugače predpisano. Ničelna vrednost polarimetra se določi z zaprto celico za vzorce.
Za čiste tekočine[1] se ničelna vrednost določi s prazno celico za vzorce.
Za raztopine je ničelna vrednost določena s celico za vzorce, napolnjeno z istim topilom kot za raztopino, ki jo je preskušamo in izmerjena pri isti temperaturi. Postopek priprave vzorca je predpisan v monografiji.
Specifični optični zasuk pri temperaturi t in valovni dolžini λ izračunamo po naslednjih formulah.
Za čiste tekočine upoštevamo gostoto tekočine:
Za raztopine:
α = kot zasuka, merjen pri temperaturi t and valovni dolžini λ, v stopinjah;
l = dolžina poti celice za vzorec polarimetra v decimetrih;
ρt = gostota, določena pri temperaturi merjenja t v gramih na kubični centimeter; za namene Farmakopeje zamenjamo gostoto z relativno gostoto (2.2.5);
c = koncentracija raztopine v gramih na liter.
Kadar so meje/mejne vrednosti za optični zasuk ali specifični optični zasuk izražene kot posušena snov, brezvodna snov ali snov brez topila, moramo rezultat popraviti zaradi izgube pri sušenju (2.2.32), vsebnosti vode (2.5.12 ali 2.5 .32) ali vsebnost topila, kot je primerno.
[1] Čiste tekočine (angl. neat liquids) so tekočine oziroma substance v tekočem agregatnem stanju (na primer absolutni etanol, živo srebro …)
