07/2015:20216

2.2.16. TALIŠČE – HITRA METODA

2.2.16. Melting point – instantaneous method

Tališče s hitrim določanjem izračunamo po enačbi:

kjer je t₁ prva temperatura in t₂ druga temperatura, odčitana pri spodaj navedenih pogojih.

Naprava. Naprava je sestavljena iz kovinskega bloka, odpornega na snov, ki jo preskušamo, z dobro toplotno prevodnostjo, kot je medenina, in skrbno zglajeno zgornjo površino. Blok se enakomerno v celoti segreva s pomočjo mikro nastavljivega plinskega grelca  ali električne grelne naprave z natančno nastavljivostjo. Blok ima cilindrično odprtino, ki je dovolj široka, da lahko vstavimo termometer, ki je v enakem položaju med umerjanjem naprave in določanjem tališča snovi, ki jo preskušamo. Cilindrična odprtina je vzporedna z zgornjo zglajeno površino bloka in približno 3 mm od nje. Napravo kalibriramo z ustreznimi snovmi z znanim tališčem.

Metoda. Blok segrejemo s primerno hitrostjo na temperaturo približno 10 °C pod pričakovano temperaturo tališča, nato nastavimo hitrost ogrevanja na približno 1 °C/min. V rednih presledkih na blok v bližini bučke termometra spustimo nekaj delcev uprašene in, kjer je to primerno, posušene snovi, pripravljene kot za kapilarno metodo. Po vsakem preskusu očistimo površino. Zabeležimo temperaturo t₁, pri kateri se snov prvič takoj stali v stiku s kovino. Ustavimo segrevanje. Med ohlajanjem na blok v rednih intervalih spustimo nekaj delcev snovi in očistimo površino po vsakem preskusu. Zabeležimo temperaturo t₂, pri kateri se snov ne stali takoj, ko pride v stik s kovino.

Kalibracija naprave. Napravo lahko kalibriramo z uporabo referenčnih snovi za tališča, npr. Svetovne zdravstvene organizacije ali drugih primernih snovi.