01/2008:20213

2.2.13. DOLOČANJE VODE Z DESTILACIJO

2.2.13. DETERMINATION OF WATER BY DISTILLATION

Naprava (glejte sliko 2.2.13.-1) je sestavljena iz steklene bučke (A), ki je s cevjo (D) povezana s cilindrično cevjo (B), opremljeno z graduirano zbiralno cevjo (E) in povratnim hladilnikom (C). Zbiralna cev (E) je graduirana na 0,1 mL. Vir toplote je po možnosti električni grelec z reostatom ali oljna kopel. Zgornji del bučke in povezovalna cev sta lahko izolirana.

Metoda.  Zbiralno cev in povratni hladilnik naprave očistimo, temeljito speremo z vodo in posušimo.

V suho bučko nalijemo 200 mL toluena R in približno 2 mL vode R. Destiliramo 2 uri, nato pustimo, da se ohlaja približno 30 minut in odčitamo volumen vode na najbližjih 0,05 mL. V bučko natehtamo s točnostjo 1 % količino snovi, za katero pričakujemo, da se bo sprostilo približno 2 do 3 mL vode. Če ima snov pastasto konsistenco, jo natehtamo v čolniček iz kovinske folije. Dodamo nekaj kosov poroznega materiala in bučko rahlo segrevamo 15 minut. Ko začne toluen vreti, destiliramo s hitrostjo približno dveh kapljic na sekundo, dokler ne destilira večine vode, nato hitrost destilacije povečamo na približno štiri kapljice na sekundo. Ko destilira vsa voda, speremo notranjost povratnega hladilnika s toluenom R. Z destilacijo nadaljujemo 5 minut, odstranimo vir toplote, pustimo, da se zbiralna cev ohladi na sobno temperaturo in odstranimo kapljice vode, ki se oprimejo sten zbiralne cevi. Ko se voda in toluen popolnoma ločita, odčitamo količino vode in izračunamo njeno vsebnost v snovi v mililitrih na kilogram po enačbi:

m = masa preskušane snovi v gramih,
n₁ = število mililitrov vode, dobljene v prvi destilacijo,
n₂ = skupno število mililitrov vode, dobljene v obeh destilacijah.