01/2016:20219

2.2.19. AMPEROMETRIČNA TITRACIJA

2.2.19. Amperometric titration

Pri amperometrični titraciji končno točko določimo s spremljanjem spreminjanja toka pri konstantni razliki potencialov, izmerjenega med dvema elektrodama v odvisnosti od količine dodanega titranta (med indikatorsko in referenčno elektrodo ali med dvema indikatorskima elektrodama), potopljenima v raztopino, ki jo preskušamo.

Potencial merilne elektrode zadostuje za zagotovitev difuzijskega toka elektroaktivne snovi.

Naprava. Napravo sestavljata nastavljiv vir napetosti in občutljiv mikroampermeter; detektor navadno sestavlja indikatorska elektroda (na primer platinasta elektroda, rotirajoča elektroda ali oglena elektroda) in referenčna elektroda (na primer elektroda srebro/srebrov klorid).

Včasih uporabljamo trielektrodno napravo, sestavljeno iz indikatorske elektrode, referenčne elektrode in polarizirane pomožne elektrode.

Metoda. Potencial indikatorske elektrode nastavimo, kot je predpisano, in narišimo graf začetnega toka in vrednosti, dobljene med titracijo, kot funkcije količine dodanega titranta. Titrant dodamo v najmanj 3 zaporednih količinah, skupno približno 80 odstotkov teoretičnega volumna, ki ustreza predvideni ekvivalenčni točki. Vse tri vrednosti morajo ležati na ravni črti. Titrant dodajamo preko domnevne ekvivalenčne točke v najmanj treh zaporednih količinah. Izmerjene vrednosti morajo ležati na ravni črti. Točka presečišča obeh premic predstavlja končno točko titracije.

Pri amperometričnih titracijah z dvema indikatorskima elektrodama zabeležimo celotno titracijsko krivuljo in jo uporabimo za določitev končne točke.