01/2008:20215

2.2.15. TALIŠČE – METODA ODPRTE KAPILARE

2.2.15. Melting point – open capillary method

Za določanje tališča nekaterih snovi  uporabljamo naslednjo metodo. Kadar tališče določamo s to metodo, ga imenujemo tudi točka zdrsa in naraščajoče tališče.

Uporabimo steklene kapilare, odprte na obeh koncih, dolge približno 80 mm, z zunanjim premerom od 1,4 mm do 1,5 mm in notranjim premerom od 1,0 mm do 1,2 mm.

V vsako od petih kapilar vstavimo zadostno količino snovi, predhodno pripravljene, kot je opisano, da v vsaki kapilari oblikujemo stolpec, visok približno 10 mm. Kapilare pustimo stati primeren čas pri predpisani temperaturi.

Če ni drugače predpisano, poltrdne snovi pred vnosom v kapilare previdno in popolnoma stalimo na vodni kopeli. Kapilare pustimo stati 2 h pri 2-8 °C.

Eno kapilaro pritrdimo na termometer, graduiran na 0,5 °C, tako da je snov v bližini bučke na dnu termometra. Termometer s priloženo kapilaro vstavimo v čašo, tako da je razdalja med dnom čaše in spodnjim delom bučke termometra 1 cm. Čašo napolnimo z vodo do globine 5 cm. Počasi segrevamo vodo s hitrostjo 1 °C/min.

Temperatura, pri kateri se snov v kapilari začne dvigovati, velja za tališče.

Postopek ponovimo z ostalimi štirimi kapilarami in rezultat izračunamo kot srednjo vrednost  petih odčitkov.