04/2017:20214

2.2.14. Tališče – kapilarna metoda

2.2.14. MELTING POINT – CAPILLARY METHOD

Tališče, določeno s kapilarno metodo, je temperatura, pri kateri zadnji trdni delci zbitega stolpca snovi v kapilari preidejo v tekočo fazo (t.j. točka zbistritve). Tališče, določeno s to metodo, je značilno za metodologijo (npr. odvisno od hitrosti segrevanja), opisano v tem poglavju. Kadar se zahteva uporaba potrjenih referenčnih materialov, se tudi njihove potrjene vrednosti nanašajo na opisani analizni postopek.

Kadar je predpisano v monografiji, isto napravo in metodo uporabljamo za določanje drugih dejavnikov, ki opisujejo obnašanje snovi med taljenjem, kot sta tvorba meniskusa ali talilni interval.

Naprava. Napravo sestavljajo kovinski grelni blok z 1 ali več predelki za kapilare ali primerna steklena posoda, ki vsebuje tekočo kopel (na primer vodo, tekoči parafin ali silikonsko olje) in omogoča ustrezno segrevanje in mešanje. Naprava je opremljena s temperaturnim senzorjem ali ustreznim certificiranim termometrom, ki omogoča odčitke vsaj do najbližjih 0,1 °C.

Vzorce v napravo vnesemo v steklenih kapilarah. Dimenzije izberemo v skladu z zahtevami proizvajalca, navadno z zunanjim premerom 1,3-1,5 mm in debelino stene 0,1-0,3 mm. V nekaterih napravah namesto kapilarnih cevi uporabljamo steklene ploščice.

Z napravo lahko segrevamo vzorce s hitrostjo 1 °C/min ali manj. Točnost naprave je največ ± 0,5 ° C.

Detekcija je lahko vizualna ali instrumentalna. Instrumentalno detekcijo navadno izvedemo s snemanjem slike in kasnejšo analizo, ali s fotodetektorjem, ki meri prepuščeno ali odbito svetlobo iz vzorca.

Metoda. Snov predhodno pripravimo, kot je opisano v monografiji. Grobih kristalov se moramo izogibati, saj lahko vodijo do napačnih rezultatov. Po potrebi vzorce zdrobimo v fin prah. Če ni drugače predpisano, sušimo fino uprašeno snov 24 ur v vakuumu nad brezvodnim silikagelom R. V kapilaro vnesemo zadostno količino vzorca, da dobimo kompaktni stolpec, kot je opisal proizvajalec instrumentov (npr. višina 4-6 mm). Temperaturo naprave nastavimo na približno 5 °C pod domnevno temperaturo tališča. Pustimo, da se temperatura stabilizira, nato pa v instrument vstavimo kapilaro. Hitrost segrevanja uravnamo na približno 1 °C/min, če ni drugače predpisano.

Pri instrumentalni detekciji upoštevamo zahteve proizvajalca instrumenta za določitev tališča. Pri vizualni detekciji zapišemo temperaturo, pri kateri zadnji delček snovi, ki jo preskušamo, preide v tekočo fazo.

Vzorce lahko merimo vzporedno, če instrument omogoča obdelavo več vzorcev.

Ustreznost sistema. Pred meritvami izvedemo preskus ustreznosti sistema, na primer z izbiro ustreznega referenčnega materiala s tališčem, ki je blizu pričakovanega za snov, ki jo preskušamo.

Kvalifikacija / kalibracija naprave. Kvalifikacijo / kalibracijo izvajamo periodično v skladu z zahtevami proizvajalca instrumentov z uporabo vsaj dveh potrjenih referenčnih materialov. Te izberemo tako, da zajamemo temperaturno območje, ki se uporablja na napravi. Uporabimo kapilare z enakimi dimenzijami kot tiste, ki jih uporabljamo za merjenje vzorca.

Navodila za primerjavo rezultatov, dobljenih z uporabo potrjenih referenčnih materialov, z vrednostmi iz certifikatov so na voljo na spletni strani Evropskih referenčnih materialov (ERM) (Application note 1).